Este trabalho teve como objetivo a preparação de um novo sistema de liberação controlada de fármacos baseado na combinação do polímero natural quitosana com argila montmorlonita. O anti-inflamatório dexametasona (DEX) foi escolhido como droga modelo e foi encapsulado nos híbridos quitosana/montmorilonita por meio da técnica de intercalação por solução. As amostras foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia no ultravioleta visível (UV/Vis) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados da caracterização em estado sólido confirmaram a presença de fármaco no material híbrido sintetizado, tanto no espaço entre camadas da montmorilonita (como visto por DRX) como na superfície dos filmes (conforme imagens de MEV). O perfil de liberação do DEX in vitro, no fluido intestinal simulado (PBS pH = 7,2), foi avaliado por espectroscopia UV-Vis (242 nm). O DEX encapsulado nos filmes dos híbridos foi liberado de forma controlada/sustentada. Assim, fica evidenciado que os filmes dos híbridos quitosana/montmorilonita são sistemas promissores para controlar o processo de liberação do fármaco dexametasona. Além disso, são materiais biocompatíveis, biodegradáveis, atóxicos, abundantes (fonte renovável) e de baixo custo.